Nguyên lý hoạt động của các loại detectơ trong sắc ký khí

Detectơ trong sắc ký khí có nhiệm vụ chuyển hóa một đại lượng không điện (trong trường hợp này là nồng độ của các chất được tách khỏi cột sắc ký) thành đại lượng điện. Ngày nay, đã có gần 30 loại detectơ khác nhau. Chúng ta sẽ tìm hiểu nguyên lý hoạt động của 3 loại detectơ phổ biến nhất là; detectơ dẫn nhiệt (TCD), detectơ ion hóa ngọn lửa (FID)detectơ cộng kết điện lử (ECD).

Detectơ dẫn nhiệt (TCD)

Detectơ dẫn nhiệt TCD hoạt động dựa trên nguyên lắc đo liên tục độ dẫn nhiệt của khí mang (tinh khiết hoặc có chứa các cấu tử mẫu cần tách) giữa buồng đo và buồng so sánh mà trong đó có lắp các dây điện trở theo kiểu cầu Wheastone.

Detectơ TCD có thể thiết kế theo một số kiểu khác nhau dùng cho các mục đích ứng dụng khác nhau. Trong đó có ba kiểu thường gặp là: tế bào dòng chảy, tế bào bán khuếch tán và tế bào khuếch tán

Cấu tạo hình học của detector dẫn nhiệt TCD
Cấu tạo hình học của detector dẫn nhiệt TCD

Độ nhạy của detectơ TCD phụ thuộc vào hai yếu tố:

– Khả năng dẫn nhiệt của khí mang (các khí mang có độ dẫn nhiệt tối như hydro, heli thường được ưu tiên sử dụng).

– Độ nhạy tỷ lệ với dòng nuôi cầu. Cần lưu ý rằng dòng điện này được điều chỉnh tùy thuộc vào loại và lưu lượng khí mang, nhiệt độ detector và nhiệt độ cột tách.

Với detectơ này, diện tích của các pic không chỉ phụ thuộc vào hàm lượng thể tích mà còn phụ thuộc vào sự chênh lộch giữa độ dẫn nhiệt của cấu tử và của khí mang. Điều này lý giải vì sao phải dùng hệ số hiệu chỉnh trong phân tích định lượng.

Detectơ ion hóa ngọn lửa (FID)

Detectơ FID là một trong những detectơ có độ nhạy cao. Nguyên tắc làm việc của nó dựa trên sự biến đổi độ dẫn điện của ngọn lửa hydro đặt trong một điện trường khi có chất hữu cơ cần tách chuyển qua. Nhờ nhiệt độ cao của ngọn lửa hydrô, các chất hữu cơ từ cột tách đi vào detectơ bị bẻ gãy mạch, bị ion hóa nhờ có oxy cùa không khí đc tạo thành các ion trái dấu tương ứng.

Sơ đồ nguyên lý hoạt động của Detector ion hóa ngọn lửa FID
Sơ đồ nguyên lý hoạt động của Detector ion hóa ngọn lửa FID

Độ nhạy của detectơ FID cao hơn rất nhiều so với độ nhạy của detectơ TCD (khoảng 100 – 1000 lần). Tuy vậy, detectơ FID chỉ được sử dụng thích hợp nhất đối với các hợp chất chứa cacbon. Có một số chất không thể phát hiện bằng detectơ FID như axit formic, formaldehit, hợp chất halogen, cũng như các khí cần thiết dùng trong quá trình hoạt động của detectơ này như: hydrô, không khí, nitơ, hê li.

Đối với một số mục đích nhất định, đặc biệt là đối với phân tích lượng vết, thường sử dụng các detectơ đặc biệt như detectơ cộng kết điện tử, detectơ quang kế ngọn lửa, detectơ khối phổ.

Detector cộng kết điện tử ECD

Detectơ cộng kết điện tử ECD loại này hoạt động dựa trên đặc tính của các chất có khả năng cộng kết các điện tử tự do trong pha khí (trừ trường hợp ngoại lệ của các khí trơ). Khả năng cộng kết điện tử lớn hay nhỏ là phụ thuộc vào cấu trúc của các hợp chất cần được phát hiện. Khả năng đó tương đối nhỏ đối với các hợp chất hydro cacbon no.

Detecto cộng kết điện tử theo kiểu đồng trục hình trụ
Detecto cộng kết điện tử theo kiểu đồng trục hình trụ

Ngược lại, khi các hợp chất có chứa các nhóm chức hoặc đa liên kết (liên kết đôi hoặc ba) thì khả năng bắt giữ các điện tử sẽ tăng hẳn lên, đặc biệt là nếu trong phân tử của các hợp chất này có chứa các nguyên tử halogen (clo, brôm, …). Bởi vậy, độ nhạy phát hiện của detectơ ECD rất đặc thù cho các nhóm chất và có thể dao động trong phạm vi khá rộng

Trả lời

Email của bạn sẽ không được hiển thị công khai. Các trường bắt buộc được đánh dấu *