Cột tách sắc ký khí trong thực thế dùng cho các mục đích nghiên cứu khác nhau. Nói chung, cột tách sắc ký cần đạt các yêu cầu sau đây:
- Đảm bảo trao đổi chất tốt giữa pha động và pha tĩnh, nhờ việc tối ưu hóa các thông số của phương trình Van Deemter.
- Độ thấm cao, tức là độ giảm áp suất nhỏ với một tốc độ khí mang nhất định.
- Khả năng tải trọng cao của cột (các cấu tử cần tách – pha tĩnh) phụ thuộc vào kiểu cột tách, khả năng hòa tan của cấu từ trong pha tĩnh được chọn (chính là hệ số phân bố của cấu tử đó trong pha tĩnh đã cho).
PHƯƠNG PHÁP TẨM PHA TĨNH LÊN CHẤT MANG
Kỹ thuật bay hơi dần dung môi là phương pháp phổ biến nhất để tẩm chất (tẩm pha tĩnh lên chất mang). Theo đó, cân lượng pha tĩnh và chất mang tương ứng, rồi đổ pha tĩnh vào một dung môi thích hợp như axêtôn, mêtanol,…
Nhược điểm của phương pháp này là không thu hồi được dung môi, độc, hạt chất mang có thể phần nào bị vỡ do va chạm cơ học, lớp phim của pha tĩnh trên bề mặt không đều. Để đảm bảo an toàn có thể làm bay hơi dung môi bằng cách sấy dưới đèn hồng ngoại hoặc đèn sấy thường.
Phương pháp tốt nhất là bay hơi dung môi nhờ máy cất quay chân không. Cách này khắc phục được toàn bộ nhược điểm đã nêu trên.
CHẤT MANG CHO SẮC KÝ KHÍ CỘT NHỒI
Nguyên liệu thường được sử dụng làm chất mang là đất diatomit. Sau khi xử lý theo các phương pháp khác nhau, nhận được các loại chất mang có đặc tính khác nhau. Loại chất mang đầu tiên dùng trong sắc ký khí do hãng Johns Manville chế tạo có tên thương mại là Chromosorb
PHA TĨNH
Trong sắc ký khí, pha tĩnh đóng vai trò chính trong việc tạo nên tương tác cần thiết để các cấu tử được tách khỏi nhau.
Sự thay đổi pha tĩnh hoặc các thông số làm việc sẽ ảnh hưởng đến lực tương tác trong quá trình tách. Chất lỏng tách (pha tĩnh) không được phản ứng bất thuận nghịch với khí mang, chất mang rắn và các cấu tử cần tách. Mỗi pha tĩnh đều có hai nhiệt độ chặn trên và chận dưới. Nhiệt độ chặn dưới được xác định bởi điểm nóng chảy, còn nhiệt độ chặn trên được xác định bởi áp suất hơi và độ bển nhiệt của nó. Tuy nhiên, đối với các loại detectơ trong sắc ký khí nhạy, nhiệt độ đó vẫn còn quá cao, đặc biệi đối với các pha tĩnh thuộc loại các hợp chất mà phân tử dề bị bay hơi sẽ làm thay đổi khả năng tách của cột. Do vậy, điều quan trọng là tất cả các cột tách sau khi nhồi phải được luyện thật kỹ để thành phần trong cột trở nên ổn định hoàn toàn.
Một nguyên tắc cơ bản cho việc lựa chọn pha tĩnh là các chất giống nhau hòa tan tốt vào nhau. Lựa chọn pha tĩnh cho một dãy đồng đẳng không khó khăn, nhưng để tách các chất có điểm sôi tương tự nhau, pha tĩnh phải được chọn sao cho hệ số hoạt àộ của chúng phải khác nhau
MỘT SỐ PHA TĨNH THƯỜNG SỬ DỤNG
Các ancol: các pha tĩnh không phân cực này là dung môi rất tốt cho các chất cần tách loại không hoặc ít phân cực, đặc biệt khi tách ancol cho thè lích lưu rất lớn.
Các loại Silicon: dầu và cao su Silicon dùng trong sắc ký khí là polysiloxan. Các loai Silicon phân biệt nhau về mặt vật lý ở trọng lượng phân tử trung bình, độ nhớt và độ bền nhiệt: về mặt hóa học ở các nhóm thế và mức độ thế; về mặt ứng dụng trong sắc ký ờ độ pliim cực và dộ chọn lọc.
Các loại ete, este: chúng được dùng để tách các hợp chất chứa Oxy, Nitơ cũng như các hợp chất chứa halogen, lưu huỳnh. Các este có khá năng hòa tan trung bình đối với ancol, ankanon, etc, cste. tiol và tioetc. Còn este được dùng làm pha tĩnh trong sắc ký khí thường là các phtalat, sebacat, photphat, suxinat, adipat dạng monome hoặc polyme.
Các họp chất chứa nitơ: được dùng làm pha tĩnh trong sắc ký khí la các nitril, nitriletc, hợp chất nitro, amin thẳng và thơm, axit,…
Các pha liên kết hóa học: có thể gắn pha tĩnh trên chất mang bằng các phản ứng hóa học. Ví dụ, các nhóm -OH của bề mặt chất mang trên cơ sở SiO2 (Porasil) có thế được gắn bằng các nhóm chức khác.
