AK04: Bộ kit phân tích: Xác định Phthalates

AK04: Bộ kit phân tích: Xác định Phthalates

Theo CPSC-CH-C1001-09.4

Phương pháp chung là hòa tan mẫu hoàn toàn trong tetrahydrofuran, kết tủa bất kỳ polyme hòa tan nào bằng dung môi thứ hai, sau đó phân tích bằng sắc ký khí-khối phổ (GC-MS)

Bộ kit phân tích Phthalates ( chìa khóa trao tay)  bao gồm:

1. 1. Thiết bị chuẩn bị mẫu (thiết bị cơ bản)
   2. Thiết bị phân tích ( GCMS)
   3. Hóa chất và chất chuẩn phân tích, phụ kiện tiêu hao trong khi đào tạo
   4. Chuyển giao phương pháp, đào tạo quy trình phân tích
   5. Đánh giá phương pháp

Thiết bị và vật tư yêu cầu phân tích Phthalates:

Các vật liệu được sử dụng để lấy mẫu và phân tích như sau:
1. Tetrahydrofuran (C4H8O, THF), loại GC trở lên.
2. Hexan (C6H14), loại GC trở lên.
3. Acetonitril (C2H3N), loại GC trở lên.
4. Lọ thủy tinh có thể bịt kín với lớp lót bằng PTFE hoặc silicone, cỡ 20 mL hoặc lớn hơn.
5. Cân phân tích, có khả năng cân chính xác đến ±0,0001 g.
6. Máy nghiền đông lạnh (hoặc phương pháp thay thế phù hợp để nghiền mẫu thành bột).
7. Bể siêu âm.
8. Bộ lọc PTFE, 0,45 μm.
9. Sắc ký khí Khối phổ (GC-MS) với bộ lấy mẫu tự động, đầu vào có chia/không chia, lò GC có thể lập trình và có khả năng theo dõi ion SIM
10. Lọ GC, cỡ 2 mL.
11. Dụng cụ thủy tinh định mức
12. Pipet định mức
13. CRM có chứa phthalate (chẳng hạn như NIST SRM 2860 hoặc Korea Research Viện Tiêu chuẩn và Khoa học CRM 113-03-006).
14. Benzyl Benzoat (C14H12O2, BB), loại tinh khiết phân tích trở lên.
15. Dibutyl Phthalate (C16H22O4, DBP), Số CAS 84-74-2, loại phân tích hoặc cao hơn.
16. Diisobutyl phthalate (C16H22O4, DIBP), số CAS 84-69-5, loại phân tích hoặc
cao hơn.
17. Di-n-pentyl phthalate (C18H26O4, DPENP), Số CAS 131-18-0, loại phân tích hoặc cao hơn.
18. Di-n-hexyl phthalate (C20H30O4, DHEXP), số CAS 84-75-3, loại phân tích hoặc cao hơn.
19. Dicyclohexyl phthalate (C20H26O4, DCHP), Số CAS 84-61-7, loại phân tích hoặc cao hơn.
20. Di(2-ethylhexyl) phthalate (C24H38O4, DEHP), Số CAS 117-81-7, phân tích
hạng trở lên.
21. Benzyl Butyl Phthalate (C19H20O4, BBP), Số CAS 85-68-7, loại phân tích hoặc cao hơn.
22. DINP (C26H42O4):
– Axit 1,2-Benzenedicarboxylic, 1,2-diisononyl; Số CAS 28553-12-0, loại phân tích hoặc cao hơn.
-1,2-Benzenedicarboxylicaxit, di-C8-10 alkyl este phân nhánh, giàu C9; Số CAS
68515-48-0, loại kỹ thuật.

Đo nồng độ Phthalate

Quy trình được sử dụng cho tất cả các quyết định về Tuân thủ CPSC, như được mô tả bên dưới, bao gồm ba phần: chuẩn bị mẫu, chiết xuất và phân tích. Ngoài thủ tục được mô tả ở đây, một số phương pháp thay thế được liệt kê dưới đây được nhân viên CPSC chấp nhận cho thử nghiệm chứng nhận nội dung phthalate. Lưu ý rằng một số phương pháp yêu cầu thích ứng để được
hợp lý. Đáng chú ý nhất, một số phương pháp không bao gồm cụ thể tất cả các phthalate được được quy định sử dụng trong đồ chơi trẻ em và đồ dùng chăm sóc trẻ em tại Hoa Kỳ. Như vậy, các các phương pháp phải được sửa đổi để đảm bảo bao gồm tất cả các phthalate quan tâm.
Các phương pháp độc lập: Các phương pháp này được nhân viên CPSC chấp nhận đối với hàm lượng phthalate kiểm tra chứng nhận, như đã viết, và chúng không yêu cầu điều chỉnh ngoài việc bao gồm tất cả phthalate:
– CPSC-CH-C1001-09.4 và CPSC-CH-C1001-09.3
– Bộ Y tế Canada Phương pháp C34 và C34.2
– EN 14372:2004
– EN 71-5:1993/A1:2006
-ASTM D7823-16
-ASTM D8133-17
– GB/T 22048-2015
– ISO 8124-6 2014
– ISO 14389:2014 (chỉ dành cho hàng dệt may)
– Phương pháp kiểm soát các chất độc hại của Sở California1
Chỉ chiết xuất: Các phương pháp sau đây chỉ phù hợp với phần chiết xuất của
kiểm tra chứng nhận. Chúng phải được kết hợp với một phương pháp phân tích từ một phương pháp độc lập được liệt kê ở trên hoặc một phương pháp chỉ phân tích được liệt kê trong phần sau.
– EPA 3540C, 3541, 3545A, 3546 và 3550C
– ASTM D2124-99 (2011)
Chỉ phân tích: Các phương pháp sau đây phải được kết hợp với việc chuẩn bị mẫu và phương pháp trích xuất từ một phương pháp độc lập hoặc phương pháp chỉ trích xuất.
– EPA 8270D (phải được sửa đổi thích hợp để bao gồm tất cả các phthalate quan tâm).
Tài liệu tham khảo: Hướng dẫn tiêu chuẩn sau đây được khuyến nghị để hỗ trợ người dùng giải thích kết quả.
– ASTM D7993-15.

Điều kiện trên Sắc ký khí phân tích Phthalates

Điều kiện GC
Cột DB-5MS; ID 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm
Chế độ dòng chảy 1 mL/phút, dòng chảy không đổi (khí He hoặc H2)
Chế độ đầu vào Chia 20:1
Lượng tiêm 1 µl
Nhiệt độ đầu vào 290° C
Độ trễ dung môi 4,5 phút
Nhiệt độ lò ban đầu, Thời gian giữ 150° C, 1 phút
Đoạn đường 1 30° C/phút, 280° C
Đoạn đường 2 15° C/phút, 310° C
Thời gian giữ cuối cùng 3 phút hoặc lâu hơn